气相色谱故障与排除指南——基线篇

气相色谱柱基线异常问题分析及建议措施：

一、长期漂移（ Drift ） .......... 基线趋向一个方向（向上方或下方）缓慢地变化

1. 基线长期向下漂移 （Drift）

原因①：新色谱柱刚安装在设备上，基线可能连续向下漂移几分钟（这是正常的现象）。

建议措施：提高柱温箱温度至色谱柱的大连续使用温度附近，维持该温度直到基线走势平稳，如果新色谱柱在初次使用中，基线连续10分钟没有下降的趋势，应该立即冷却色谱柱并检查气路有无泄漏。

原因②：检测器未达到平衡。

建议措施：延长检测器的（温度）平衡时间。

原因③：检测器或GC系统部件中的沉积污染物被高温 " 烘烤 " 出，造成基线向下漂移。

建议措施：清理系统中的污染物。

1. 基线长期向上漂移 （Drift）

原因①：色谱柱的固定相被破坏。

建议措施：取决于破坏的原因，可能是因为不洁净的载气和过高的使用温度，需更换新的色谱柱。

原因②：载气流速不稳。

建议措施：清洗或更换气路中的压力和流量调节阀。调整载气压力。

二、噪音（ Noise ） ............... 基线快速、无规律地变化

原因①：毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深。

建议措施：重新安装色谱柱，确保色谱柱插入检测器至正确的深度。

原因②：使用ECD或者TCD检测器时，气体泄漏可引发基线噪音。

建议措施：检查、维修气路。

原因③：使用FID、NPD或者FPD检测器时， 燃气选择不当或流速设置不当，引起基线噪音。

建议措施；使用干燥、纯净的高等级燃气吗，调整燃气流速。

原因④：进样口被污染。

建议措施：清洁进样口，更换进样口隔垫、玻璃棉。

原因⑤：毛细管色谱柱被污染。

建议措施：高温烘焙色谱柱，切除色谱柱首端10cm，使用溶剂清洗色谱柱，更换色谱柱。

原因⑥：检测器发生故障。

建议措施：维修或更换检测器配件。

原因⑦：检测器电路发生故障。

建议措施:及时联系GC设备生产商或专业维修机构.

三、位移（ Offset ） .............. 基线位置突然地改变

原因①：电源电压波动。

建议措施：观察线路电压与基线位移之间的变化关系。建议安装电源稳压器。

原因②：电路接口处连接不良。

建议措施：检查电路接口连接处，清理接口处的污染物和锈斑，重新将松动的接口拧紧。

原因③：进样口被污染。

建议措施：清洁进样口，更换进样口衬管中的玻璃纤维。

原因④：毛细管色谱柱被污染。

建议措施：高温烘焙色谱柱，切除色谱柱首端10cm，更换色谱柱。

原因⑤：毛细管色谱柱末端插入FID、NPD或者FPD检测器的火焰区过深。

建议措施：重新安装色谱柱，确保色谱柱插入检测器至正确的深度。

原因⑥：检测器被污染。

建议措施：清理检测器。

原因⑦：气体制造机周期。

建议措施：气体制造机的开关可能造成基线波动，在制造机后加上适量体积的贮槽来缓冲任何压力的改变。

四、毛刺（ Spiking ） ............ 基线上出现无峰宽的尖峰（正峰或负峰）

原因①：通过电源线或屏蔽电线对色谱所形成的电磁干扰 。

建议措施：一般这种干扰有很强的周期性，很多情况下是来自附近的电子设备。在必要的情况下，关闭、移动这些设备或增加稳压电源可以消除电流变化引起的干扰。

原因②：颗粒污染进入检测器。

建议措施：清洁检测器，清除颗粒染质来源。注意：纯净的H 2 燃烧时，火焰无色；当H 2 中含有机污染物时，会产生黄色的火焰。

原因③：气压升高，气路密封松动，造成气体从松动处泄漏，压力开始下降到气体泄漏处可以再次密封。如果这是泄漏的主因，那毛刺出现的频率将取决于压力的大小。

建议措施：拧紧松动的密封。

原因④：检测器内部电路接口或输出、输入信号接口松动、积尘或被腐蚀

建议措施：检查接口、清洁接口并拧紧松动的部分。更换腐蚀严重的火焰检测器部件。

五、短期漂移（ Wander ） ... 低频率的噪声

原因①：温度、电压等环境条件的波动引起的基线低频漂移。

建议措施：找到环境变化因素与基线短期漂移间的关系，然后稳定该因素

原因②：温度控制偏移。检查变化是否与基线位置变化相关 。

原因③：测量检测器的温度。如果正在使用TCD检测器，检测一遍检测器。

原因④：使用恒温条件时基线短期漂移，那么载气中可能含有杂质

建议措施：更换载气气源或者气体净化器

原因⑥：进样口被污染。

建议措施：清洁进样口、更换进样口衬管、更换玻璃棉。

原因⑦：色谱柱被污染

建议措施：高温烘焙色谱柱，切除色谱柱首端10cm，使用溶剂清洗色谱柱，更换色谱柱。

原因⑧：气体流速控制不良 。

建议措施：清洗或者更换气体流速调节阀。