• 液相方法开发指南-反相色谱

  液相方法开发指南-反相色谱前言近数年国内药物研发风生水起，十分火爆，而药物研发的分析领域必然经常需要开发HPLC检测方法，HPLC较常用的是反相色谱。本文力求从实战中阐述理论，在实战中总结经验，使得看完本文的读者就能对自己实际工作中的方法开发有一个初步的构想。R-HPLC方法开发一般包含四大块的内容：检测波长、色谱柱、样品处理、流动相。下文将主要从这四个方面阐述在方法开发中如何选择上述参数。1检测波长1.1闲述紫外检测器是液相中常用的检测器，绝大部分药物在该检测器中有响应，所...
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  2020-05-22

• 浅谈超纯水TOC检测方法

  浅谈超纯水TOC检测方法超纯水TOC检测TOC（TotalOrganicCarbon）又称总有机碳，大家都知道，有机物是水中污染物的重要组份，总有机碳是指水中溶解性和悬浮性各种有机污染物含碳的总量，它是快速衡量纯水水质的一个关键指标。TOC的检测方法很多，在不同的应用领域，由于被测水样中有机物含量的差别，会采用不同的检测方法，主要常见的有：九大检测方法1湿法氧化（过硫酸盐）-非色散红外探测（NDIR）该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品，去除无机碳，而后测量TOC浓度。现代的...
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  2020-05-15

• 液相色谱法--常见故障排除指南

  高效液相色谱(HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题，从而影响正常工作，如何快速发现故障、排除故障，并做好预防维护措施及其重要，本文列举了常见故障的排除及解决方法，仅供大家参考。故障排除原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发现故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维修登记、做好预防维护措施等步骤进行故障排查及解除故障，在故障排除过程中可遵循以下原则：原则一：从简单因素入手；原则二：一次只变化...
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  2020-05-09

• 气象色谱柱的选择

  气象色谱柱的选择为一个分析选择合适的色谱柱可能是不确定的，有时是一件困难的事。本文通过对气相色谱柱的四个主要参数，固定相、内径、柱长和液膜厚度的概述，提供简单的气相色谱柱选型方法，以供参考。1、固定相的选择一般从极性和相互作用力进行考量。如果不确定要使用哪种固定相也无任何相关信息，可从非极性柱开始尝试。固定相极性非极性100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷中极性50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基·苯基-甲基聚硅氧烷极性聚乙二醇，硝基对苯二甲酸改性的聚乙二...
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  2020-04-30

• 中国药典（2015版）纯水相关解读

  中国药典（2015版）纯水相关解读《中国药典》是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据。发布于2015年6月5日的《中国药典》2015年版的名录中，包含了“纯化水”、“注射用水”和“灭菌注射用水”三种水。下表为这三种水的标准要求：*电导率25℃时，使用离线电导率仪检测。标示装量不大于10ml时，电导率不大于25μS•cm-1；标示装量大于10ml时，电导率不大于5μS•cm-1**灭菌注射用水对于氯化物、硫酸盐、钙盐含量要求均为ppb级别药典规定的三类纯水如...
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  2020-04-24

• 气相色谱故障与排除指南——基线篇

  气相色谱柱基线异常问题分析及建议措施：一、长期漂移（Drift）..........基线趋向一个方向（向上方或下方）缓慢地变化基线长期向下漂移（Drift）原因①：新色谱柱刚安装在设备上，基线可能连续向下漂移几分钟（这是正常的现象）。建议措施：提高柱温箱温度至色谱柱的大连续使用温度附近，维持该温度直到基线走势平稳，如果新色谱柱在初次使用中，基线连续10分钟没有下降的趋势，应该立即冷却色谱柱并检查气路有无泄漏。原因②：检测器未达到平衡。建议措施：延长检测器的（温度）平衡时间。原...
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  2020-04-17

• 气相进样口维护

  气相的进样口是样品进入系统的要塞，也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中，我们很容易疏忽掉气相进样口的维护，从而导致污染。而可以说，气相色谱的80%以上的问题，都跟进样口维护不到位有关。从气相进样口结构的横切图来看，进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。一、进样隔垫的维护在气相色谱的异常问题中，进样隔垫导致的污染、流失、泄露占了很大比例。气相分析中，进样隔垫是更换频率*的耗材，因隔垫长期使用后，扎孔会越来越大，材料老化，导致漏气、隔垫流失、寿命变...
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  2020-04-10

• 高效液相色-故障排除

  高效液相色-故障排除故障排除原则在仪器序列运行过程中发生故障时按发现故障、停止仪器序列运行、故障信息登记、确认故障来源、解除故障、故障维修登记、做好预防维护措施等步骤进行故障排查及解除故障。常见故障排除1、压力高压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。方法问题：在方法建立时柱温、流速等参数建立不当，当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时，可降低流速或升高柱温（如35～40℃），以降低系统压力，该问题多发生在建立方法时。误操作：当压力高...
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  2020-04-03